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In dieser Studie wurde eine Methode zur gleichzeitigen Bestimmung von flüchtigen Phenolen, Cyaniden, anionischen Tensiden und Ammoniakstickstoff im Trinkwasser mithilfe eines Durchflussanalysators entwickelt.Die Proben wurden zunächst bei 145 °C destilliert.Das Phenol im Destillat reagiert dann mit basischem Ferricyanid und 4-Aminoantipyrin zu einem roten Komplex, der kolorimetrisch bei 505 nm gemessen wird.Das im Destillat enthaltene Cyanid reagiert dann mit Chloramin T zu Cyanochlorid, das dann mit Pyridincarbonsäure einen blauen Komplex bildet, der kolorimetrisch bei 630 nm gemessen wird.Anionische Tenside reagieren mit basischem Methylenblau zu einer Verbindung, die mit Chloroform extrahiert und mit saurem Methylenblau gewaschen wird, um störende Substanzen zu entfernen.Blaue Verbindungen in Chloroform wurden kolorimetrisch bei 660 nm bestimmt.In einer alkalischen Umgebung mit einer Wellenlänge von 660 nm reagiert Ammoniak mit Salicylat und Chlor in Dichlorisocyanursäure bei 37 °C zu Indophenolblau.Bei Massenkonzentrationen flüchtiger Phenole und Cyanide im Bereich von 2–100 µg/l betrugen die relativen Standardabweichungen 0,75–6,10 % bzw. 0,36–5,41 % und die Wiederfindungsraten 96,2–103,6 % bzw. 96,0–102,4 %. .%.Linearer Korrelationskoeffizient ≥ 0,9999, Nachweisgrenzen 1,2 µg/L und 0,9 µg/L.Die relativen Standardabweichungen betrugen 0,27–4,86 % bzw. 0,33–5,39 % und die Wiederfindungen lagen bei 93,7–107,0 % bzw. 94,4–101,7 %.Bei einer Massenkonzentration an anionischen Tensiden und Ammoniakstickstoff 10 ~ 1000 μg/l.Die linearen Korrelationskoeffizienten betrugen 0,9995 und 0,9999, die Nachweisgrenzen lagen bei 10,7 µg/l bzw. 7,3 µg/l.Es gab keine statistischen Unterschiede im Vergleich zur nationalen Standardmethode.Die Methode spart Zeit und Aufwand, hat eine niedrigere Nachweisgrenze, eine höhere Genauigkeit und Genauigkeit, weniger Kontamination und eignet sich besser für die Analyse und Bestimmung großvolumiger Proben.
Flüchtige Phenole, Cyanide, anionische Tenside und Ammoniumstickstoff1 sind Marker für organoleptische, physikalische und metalloide Elemente im Trinkwasser.Phenolverbindungen sind grundlegende chemische Bausteine für viele Anwendungen, aber Phenol und seine Homologen sind auch giftig und schwer biologisch abbaubar.Sie werden bei vielen industriellen Prozessen freigesetzt und sind zu häufigen Umweltschadstoffen geworden2,3.Hochgiftige phenolische Substanzen können über die Haut und die Atmungsorgane in den Körper aufgenommen werden.Die meisten von ihnen verlieren ihre Giftigkeit während des Entgiftungsprozesses, nachdem sie in den menschlichen Körper gelangt sind, und werden dann mit dem Urin ausgeschieden.Wenn jedoch die normale Entgiftungsfähigkeit des Körpers überschritten wird, können sich überschüssige Bestandteile in verschiedenen Organen und Geweben ansammeln, was zu chronischen Vergiftungen, Kopfschmerzen, Hautausschlag, Hautjucken, psychischen Ängsten, Anämie und verschiedenen neurologischen Symptomen führt 4, 5, 6,7.Cyanid ist äußerst schädlich, aber in der Natur weit verbreitet.Viele Lebensmittel und Pflanzen enthalten Cyanid, das von einigen Bakterien, Pilzen oder Algen produziert werden kann8,9.In Rinse-off-Produkten wie Shampoos und Körperwaschmitteln werden häufig anionische Tenside verwendet, um die Reinigung zu erleichtern, da sie diesen Produkten den überlegenen Schaum und die Schaumqualität verleihen, die Verbraucher sich wünschen.Allerdings können viele Tenside die Haut reizen10,11.Trinkwasser, Grundwasser, Oberflächenwasser und Abwasser enthalten Stickstoff in Form von freiem Ammoniak (NH3) und Ammoniumsalzen (NH4+), dem sogenannten Ammoniumstickstoff (NH3-N).Die Zersetzungsprodukte stickstoffhaltiger organischer Stoffe im häuslichen Abwasser durch Mikroorganismen stammen hauptsächlich aus Industrieabwässern wie Verkokung und synthetischem Ammoniak, die Teil des Ammoniakstickstoffs im Wasser sind12,13,14.Viele Methoden, einschließlich Spektrophotometrie15,16,17, Chromatographie18,19,20,21 und Durchflussinjektion15,22,23,24, können zur Messung dieser vier Schadstoffe im Wasser verwendet werden.Im Vergleich zu anderen Methoden ist die Spektrophotometrie die beliebteste1.Diese Studie nutzte vier Zweikanalmodule zur gleichzeitigen Bewertung flüchtiger Phenole, Cyanide, anionischer Tenside und Sulfide.
Es wurden ein AA500-Kontinuierlicher Durchflussanalysator (SEAL, Deutschland), eine elektronische Waage SL252 (Shanghai Mingqiao Electronic Instrument Factory, China) und ein Milli-Q-Reinstwasserzähler (Merck Millipore, USA) verwendet.Alle in dieser Arbeit verwendeten Chemikalien waren von analytischer Qualität und in allen Experimenten wurde entionisiertes Wasser verwendet.Salzsäure, Schwefelsäure, Phosphorsäure, Borsäure, Chloroform, Ethanol, Natriumtetraborat, Isonicotinsäure und 4-Aminoantipyrin wurden von Sinopharm Chemical Reagent Co., Ltd. (China) bezogen.Triton X-100, Natriumhydroxid und Kaliumchlorid wurden von der Tianjin Damao Chemical Reagent Factory (China) gekauft.Kaliumferricyanid, Natriumnitroprussid, Natriumsalicylat und N,N-Dimethylformamid wurden von Tianjin Tianli Chemical Reagent Co., Ltd. (China) bereitgestellt.Kaliumdihydrogenphosphat, Dinatriumhydrogenphosphat, Pyrazolon und Methylenblau-Trihydrat wurden von Tianjin Kemiou Chemical Reagent Co., Ltd. (China) bezogen.Trinatriumcitrat-Dihydrat, Polyoxyethylenlaurylether und Natriumdichlorisocyanurat wurden von Shanghai Aladdin Biochemical Technology Co., Ltd. (China) bezogen.Standardlösungen aus flüchtigen Phenolen, Cyaniden, anionischen Tensiden und wässrigem Ammoniakstickstoff wurden vom China Institute of Metrology bezogen.
Destillationsreagenz: 160 ml Phosphorsäure mit entionisiertem Wasser auf 1000 ml verdünnen.Reservepuffer: 9 g Borsäure, 5 g Natriumhydroxid und 10 g Kaliumchlorid abwiegen und mit entionisiertem Wasser auf 1000 ml verdünnen.Absorptionsreagenz (wöchentlich erneuert): 200 ml Stammpuffer genau abmessen, 1 ml 50 % Triton X-100 (Vol./Vol., TritonKaliumferricyanid (wöchentlich erneuert): 0,15 g Kaliumferricyanid abwiegen und in 200 ml Reservepuffer auflösen, 1 ml 50 % Triton X-100 zugeben, vor Gebrauch durch eine 0,45 µm Filtermembran filtrieren.4-Aminoantipyrin (wöchentlich erneuert): 0,2 g 4-Aminoantipyrin abwiegen und in 200 ml Stammpuffer auflösen, 1 ml 50 % Triton X-100 zugeben, durch eine 0,45 µm Filtermembran filtrieren.
Reagenz zur Destillation: flüchtiges Phenol.Pufferlösung: 3 g Kaliumdihydrogenphosphat, 15 g Dinatriumhydrogenphosphat und 3 g Trinatriumcitrat-Dihydrat abwiegen und mit entionisiertem Wasser auf 1000 ml verdünnen.Anschließend 2 ml 50 %iges Triton X-100 hinzufügen.Chloramin T: 0,2 g Chloramin T abwiegen und mit entionisiertem Wasser auf 200 ml verdünnen.Chromogenes Reagenz: Chromogenes Reagenz A: 1,5 g Pyrazolon vollständig in 20 ml N,N-Dimethylformamid auflösen.Entwickler B: 3,5 g Hisonicotinsäure und 6 ml 5 M NaOH in 100 ml entionisiertem Wasser auflösen.Mischen Sie Entwickler A und Entwickler B vor der Verwendung, stellen Sie den pH-Wert mit NaOH-Lösung oder HCl-Lösung auf 7,0 ein, verdünnen Sie es dann mit entionisiertem Wasser auf 200 ml und filtrieren Sie es für die spätere Verwendung.
Pufferlösung: 10 g Natriumtetraborat und 2 g Natriumhydroxid in entionisiertem Wasser lösen und auf 1000 ml verdünnen.0,025 % Methylenblau-Lösung: 0,05 g Methylenblau-Trihydrat in entionisiertem Wasser lösen und auf 200 ml auffüllen.Methylenblau-Stammpuffer (täglich erneuert): 20 ml 0,025 %ige Methylenblau-Lösung mit Stammpuffer auf 100 ml verdünnen.In einen Scheidetrichter überführen, mit 20 ml Chloroform waschen, das verbrauchte Chloroform verwerfen und mit frischem Chloroform waschen, bis die rote Farbe der Chloroformschicht verschwindet (normalerweise dreimal), dann filtrieren.Basisches Methylenblau: 60 ml filtrierte Methylenblau-Stammlösung auf 200 ml Stammlösung verdünnen, 20 ml Ethanol hinzufügen, gut mischen und entgasen.Saures Methylenblau: 2 ml 0,025 %ige Methylenblaulösung zu ca. 150 ml entionisiertem Wasser hinzufügen, 1,0 ml 1 %ige H2SO4 hinzufügen und dann mit entionisiertem Wasser auf 200 ml verdünnen.Anschließend 80 ml Ethanol hinzufügen, gut vermischen und entgasen.
20 %ige Polyoxyethylenlauryletherlösung: 20 g Polyoxyethylenlaurylether abwiegen und mit entionisiertem Wasser auf 1000 ml verdünnen.Puffer: 20 g Trinatriumcitrat abwiegen, mit entionisiertem Wasser auf 500 ml verdünnen und 1,0 ml 20 %igen Polyoxyethylenlaurylether hinzufügen.Natriumsalicylatlösung (wöchentlich erneuern): 20 g Natriumsalicylat und 0,5 g Kaliumferricyanidnitrit abwiegen und in 500 ml entionisiertem Wasser auflösen.Natriumdichlorisocyanurat-Lösung (wöchentlich erneuert): 10 g Natriumhydroxid und 1,5 g Natriumdichlorisocyanurat abwiegen und in 500 ml entionisiertem Wasser auflösen.
Flüchtige Phenol- und Cyanidstandards, hergestellt als Lösungen von 0 µg/l, 2 µg/l, 5 µg/l, 10 µg/l, 25 µg/l, 50 µg/l, 75 µg/l und 100 µg/l, unter Verwendung von 0,01 M Natriumhydroxidlösung.Anionisches Tensid und Ammoniak-Stickstoff-Standard wurden unter Verwendung von entionisiertem Wasser 0 µg/L, 10 µg/L, 50 µg/L, 100 µg/L, 250 µg/L, 500 µg/L, 750 µg/L und 1000 µg/L hergestellt .Lösung.
Starten Sie den Kühlkreislauftank, schalten Sie dann (in dieser Reihenfolge) den Computer, den Probenehmer und die Stromversorgung des AA500-Hosts ein, prüfen Sie, ob die Rohrleitungen richtig angeschlossen sind, stecken Sie den Luftschlauch in das Luftventil, schließen Sie die Druckplatte der Peristaltikpumpe, Legen Sie die Reagenzleitung in der Mitte in sauberes Wasser.Führen Sie die Software aus, aktivieren Sie das entsprechende Kanalfenster und prüfen Sie, ob die Verbindungsrohre fest verbunden sind und ob Lücken oder Luftlecks vorhanden sind.Wenn keine Leckage vorliegt, aspirieren Sie das entsprechende Reagenz.Nachdem die Grundlinie des Kanalfensters stabil geworden ist, wählen Sie die angegebene Methodendatei aus und führen Sie sie zur Erkennung und Analyse aus.Die Gerätebedingungen sind in Tabelle 1 aufgeführt.
Bei dieser automatisierten Methode zur Bestimmung von Phenol und Cyanid werden Proben zunächst bei 145 °C destilliert.Das Phenol im Destillat reagiert dann mit basischem Ferricyanid und 4-Aminoantipyrin zu einem roten Komplex, der kolorimetrisch bei 505 nm gemessen wird.Das im Destillat enthaltene Cyanid reagiert dann mit Chloramin T zu Cyanochlorid, das mit Pyridincarbonsäure einen blauen Komplex bildet, der kolorimetrisch bei 630 nm gemessen wird.Anionische Tenside reagieren mit basischem Methylenblau zu Verbindungen, die mit Chloroform extrahiert und über einen Phasentrenner getrennt werden.Anschließend wurde die Chloroformphase mit saurem Methylenblau zur Entfernung störender Substanzen gewaschen und in einem zweiten Phasentrenner erneut getrennt.Kolorimetrische Bestimmung blauer Verbindungen in Chloroform bei 660 nm.Basierend auf der Berthelot-Reaktion reagiert Ammoniak mit Salicylat und Chlor in Dichlorisocyanursäure in alkalischem Medium bei 37 °C zu Indophenolblau.Als Katalysator bei der Reaktion wurde Natriumnitroprussid verwendet und die resultierende Farbe bei 660 nm gemessen.Das Prinzip dieser Methode ist in Abbildung 1 dargestellt.
Schematische Darstellung einer kontinuierlichen Probenahmemethode zur Bestimmung von flüchtigen Phenolen, Cyaniden, anionischen Tensiden und ammoniakalischem Stickstoff.
Die Konzentration flüchtiger Phenole und Cyanide lag im Bereich von 2 bis 100 µg/l, linearer Korrelationskoeffizient 1,000, Regressionsgleichung y = (3,888331E + 005)x + (9,938599E + 003).Der Korrelationskoeffizient für Cyanid beträgt 1,000 und die Regressionsgleichung lautet y = (3,551656E + 005)x + (9,951319E + 003).Anionisches Tensid weist eine gute lineare Abhängigkeit von der Ammoniakstickstoffkonzentration im Bereich von 10–1000 µg/L auf.Die Korrelationskoeffizienten für anionische Tenside und Ammoniakstickstoff betrugen 0,9995 bzw. 0,9999.Regressionsgleichungen: y = (2,181170E + 004)x + (1,144847E + 004) bzw. y = (2,375085E + 004)x + (9,631056E + 003).Die Kontrollprobe wurde kontinuierlich 11 Mal gemessen und die Nachweisgrenze der Methode wurde durch 3 Standardabweichungen der Kontrollprobe pro Steigung der Standardkurve dividiert.Die Nachweisgrenzen für flüchtige Phenole, Cyanide, anionische Tenside und Ammoniakstickstoff lagen bei 1,2 µg/l, 0,9 µg/l, 10,7 µg/l bzw. 7,3 µg/l.Die Nachweisgrenze ist niedriger als die nationale Standardmethode, Einzelheiten siehe Tabelle 2.
Fügen Sie Lösungen mit hohem, mittlerem und niedrigem Standard zu Wasserproben hinzu, die keine Spuren von Analyten enthalten.Die Intraday- und Interday-Erholung und -Genauigkeit wurden nach sieben aufeinanderfolgenden Messungen berechnet.Wie in Tabelle 3 gezeigt, betrugen die Intraday- und Intraday-Extraktionen flüchtiger Phenole 98,0–103,6 % bzw. 96,2–102,0 % mit relativen Standardabweichungen von 0,75–2,80 % und 1,27–6,10 %.Die Intraday- und Interday-Zyanidgewinnung betrug 101,0–102,0 % bzw. 96,0–102,4 %, und die relative Standardabweichung betrug 0,36–2,26 % bzw. 2,36–5,41 %.Darüber hinaus betrugen die Intraday- und Interday-Extraktionen anionischer Tenside 94,3–107,0 % bzw. 93,7–101,6 % mit relativen Standardabweichungen von 0,27–0,96 % und 4,44–4,86 %.Schließlich betrug die Ammoniak-Stickstoff-Rückgewinnung innerhalb und zwischen den Tagen 98,0–101,7 % bzw. 94,4–97,8 %, mit relativen Standardabweichungen von 0,33–3,13 % bzw. 4,45–5,39 %.wie in Tabelle 3 gezeigt.
Eine Reihe von Testmethoden, darunter Spektrophotometrie15,16,17 und Chromatographie25,26, können zur Messung der vier Schadstoffe im Wasser eingesetzt werden.Die chemische Spektrophotometrie ist eine neu erforschte Methode zum Nachweis dieser Schadstoffe, die in den nationalen Standards 27, 28, 29, 30, 31 vorgeschrieben ist. Sie erfordert Schritte wie Destillation und Extraktion, was zu einem langen Prozess mit unzureichender Empfindlichkeit und Genauigkeit führt.Gute, schlechte Genauigkeit.Der weit verbreitete Einsatz organischer Chemikalien kann für Experimentatoren eine Gesundheitsgefährdung darstellen.Obwohl die Chromatographie schnell, einfach und effizient ist und niedrige Nachweisgrenzen aufweist, kann sie nicht vier Verbindungen gleichzeitig nachweisen.Bei der chemischen Analyse mit kontinuierlicher Flussspektrophotometrie kommen jedoch dynamische Nichtgleichgewichtsbedingungen zum Einsatz. Diese basiert auf dem kontinuierlichen Gasfluss im Flussintervall der Probenlösung, der Zugabe von Reagenzien in geeigneten Verhältnissen und Reihenfolgen und der Vervollständigung der Reaktion durch die Mischschleife und es im Spektrophotometer nachzuweisen, wobei zuvor Luftblasen entfernt werden.Da der Entdeckungsprozess automatisiert ist, werden die Proben online in einer relativ geschlossenen Umgebung destilliert und abgerufen.Die Methode verbessert die Arbeitseffizienz erheblich, verkürzt die Nachweiszeit weiter, vereinfacht die Abläufe, reduziert die Reagenzkontamination und erhöht die Empfindlichkeit und Nachweisgrenze der Methode.
Das anionische Tensid und der Ammoniakstickstoff waren im kombinierten Testprodukt in einer Konzentration von 250 µg/L enthalten.Verwenden Sie die Standardsubstanz, um das flüchtige Phenol und Cyanid in die Testsubstanz mit einer Konzentration von 10 µg/L umzuwandeln.Zur Analyse und zum Nachweis wurden die nationale Standardmethode und diese Methode verwendet (6 parallele Experimente).Die Ergebnisse der beiden Methoden wurden mithilfe eines unabhängigen t-Tests verglichen.Wie in Tabelle 4 gezeigt, gab es keinen signifikanten Unterschied zwischen den beiden Methoden (P > 0,05).
In dieser Studie wurde ein kontinuierlicher Durchflussanalysator zur gleichzeitigen Analyse und Detektion von flüchtigen Phenolen, Cyaniden, anionischen Tensiden und Ammoniakstickstoff verwendet.Die Testergebnisse zeigen, dass das vom kontinuierlichen Durchflussanalysator verwendete Probenvolumen geringer ist als die nationale Standardmethode.Außerdem weist es niedrigere Nachweisgrenzen auf, verbraucht 80 % weniger Reagenzien, erfordert weniger Verarbeitungszeit für einzelne Proben und verwendet deutlich weniger krebserregendes Chloroform.Die Online-Verarbeitung ist integriert und automatisiert.Der kontinuierliche Fluss saugt automatisch Reagenzien und Proben an, mischt sie dann im Mischkreislauf, erhitzt, extrahiert und zählt mit Kolorimetrie.Der experimentelle Prozess wird in einem geschlossenen System durchgeführt, was die Analysezeit verkürzt, die Umweltverschmutzung reduziert und zur Sicherheit der Experimentatoren beiträgt.Komplizierte Arbeitsschritte wie manuelle Destillation und Extraktion sind nicht erforderlich22,32.Allerdings sind die Verrohrung und das Zubehör der Instrumente relativ komplex und die Testergebnisse werden von vielen Faktoren beeinflusst, die leicht zu Systeminstabilität führen können.Sie können mehrere wichtige Schritte unternehmen, um die Genauigkeit Ihrer Ergebnisse zu verbessern und Störungen Ihres Experiments zu verhindern.(1) Bei der Bestimmung flüchtiger Phenole und Cyanide ist der pH-Wert der Lösung zu berücksichtigen.Der pH-Wert muss etwa 2 betragen, bevor es in die Destillationsschlange gelangt.Bei pH > 3 können auch aromatische Amine abdestilliert werden und die Reaktion mit 4-Aminoantipyrin kann zu Fehlern führen.Auch bei einem pH-Wert > 2,5 beträgt die Rückgewinnung von K3[Fe(CN)6] weniger als 90 %.Proben mit einem Salzgehalt von mehr als 10 g/l können die Destillationsschlange verstopfen und Probleme verursachen.In diesem Fall sollte frisches Wasser hinzugefügt werden, um den Salzgehalt der Probe zu reduzieren33.(2) Die folgenden Faktoren können die Identifizierung anionischer Tenside beeinflussen: Kationische Chemikalien können mit anionischen Tensiden starke Ionenpaare bilden.Die Ergebnisse können auch verzerrt sein, wenn Folgendes vorliegt: Huminsäurekonzentrationen über 20 mg/l;Verbindungen mit hoher Oberflächenaktivität (z. B. andere Tenside) > 50 mg/l;Substanzen mit starker Reduktionsfähigkeit (SO32-, S2O32- und OCl-);Substanzen, die farbige Moleküle bilden, die mit jedem Reagenz in Chloroform löslich sind;einige anorganische Anionen (Chlorid, Bromid und Nitrat) im Abwasser34,35.(3) Bei der Berechnung des Ammoniakstickstoffs sollten Amine mit niedrigem Molekulargewicht berücksichtigt werden, da ihre Reaktionen mit Ammoniak ähnlich sind und das Ergebnis höher ausfällt.Wenn der pH-Wert der Reaktionsmischung nach Zugabe aller Reagenzlösungen unter 12,6 liegt, kann es zu Störungen kommen.Stark saure und gepufferte Proben neigen dazu, dies zu verursachen.Metallionen, die in hohen Konzentrationen als Hydroxide ausfallen, können ebenfalls zu einer schlechten Reproduzierbarkeit führen36,37.
Die Ergebnisse zeigten, dass die kontinuierliche Durchflussanalysemethode zur gleichzeitigen Bestimmung von flüchtigen Phenolen, Cyaniden, anionischen Tensiden und Ammoniakstickstoff in Trinkwasser eine gute Linearität, eine niedrige Nachweisgrenze, eine gute Genauigkeit und Wiederfindung aufweist.Es gibt keinen signifikanten Unterschied zur nationalen Standardmethode.Diese Methode bietet eine schnelle, empfindliche, genaue und einfach anzuwendende Methode zur Analyse und Bestimmung einer großen Anzahl von Wasserproben.Es eignet sich besonders für die gleichzeitige Erkennung von vier Komponenten und die Erkennungseffizienz wird erheblich verbessert.
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Zeitpunkt der Veröffentlichung: 22. Februar 2023